Hola pues primero revisa si colocaste en la grilla a que procedimiento estas asignando tu ItemCommand, luego no te olvides colocar tu procedimiento en tu codigo, aparte tambien tienes que crear tu boton que respondera con el itemcommand
revisa con el sgte ejemplo(en el HTML) si todo esta bien:
<asp:DataGrid id="DG" OnItemCommand="procedimiento" runat="server">
<Columns>
<asp:ButtonColumn ButtonType="PushButton" CommandName="Test"></asp:ButtonColumn>
</Columns>
</asp:DataGrid>
el commandname es por si tienes varios itemcommand y luego en el procedimiento filtras segun el nombre del command que ejecuto, es decir, usas un select case(o un if depende de vos)
Salu2
P.D. Ah, estoy mandando tu post al foro de ASP.NET que es donde deberia estar